Введение. При разработке новых лекарственных форм одной из важных компетенций является анализ лекарственных веществ в данной форме. Для анализа используются приборы. Калибровка прибора – это установление зависимости между показаниями прибора и размером измеряемой величины. Калибровка прибора тесно связана с оценкой неопределённости результатов измерений. Для определения неопределенности (неопределенности измерений) при калибровке прибора используется систематический процесс, который включает несколько этапов, таких как сбор данных, анализ данных, и вычисление различных видов неопределенности. В методиках для этого обычно применяют статистические методы. Целью данной статьи является разработка методики калибровки прибора ВЭЖХ, обработка результатов измерений и оценка неопределенности в хроматографическом анализе лекарственных препаратов на примере стандартного образца кофеина. Материалы и методы исследования. В качестве материалов и методов исследования использовался прибор ВЭЖХ марки Shimadzu Prominence-i SPD-M3OA со спектрофотометрическим детектором с диодной матрицей и стандартный образец кофеина фирмы Chemical Line партия: СВ-210725 годен до 31.05.2026 Результаты. Процесс калибровки включал проверку состояния прибора, его очистк и установку в рабочее положение. Для калибровки прибора по стандартному образцу кофеина производились следующие операции: взятие навески стандартного образца кофеина, растворение в мерной колбе, доведение до точного объема, хроматографирование на системе ВЭЖХ. Рассчитанная неопределённость включала сумму неопределенностей: неопределённость обусловленную случайными факторами (фактор повторяемости), неопределенность, обусловленную построением и с использованием градуировочной характеристики, неопределенность отбора объема воды, неопределенность измерений мерной посуды, неопределенность, обусловленная взвешиванием навески вещества. Выводы. В результате исследования была получена методика определения неопределённости при калибровке прибора методом ВЭЖХ на примере стандартного образца кофеина. Рассчитан бюджет неопределённости, который не превышает неопределённость методики.